汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì),特別是有機汞化合物。天然水中含汞極少,一般不超過(guò)0.1ug/L。我國飲用水標準限值為0.001mg/L。
大多院校以及科研單位都選用測汞儀來(lái)測量,以下就有幾種測汞儀的測量方法:
(1)冷原子吸收法,該方法適用于各種水體中的汞的測定,其低檢測濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理為:汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收,在一定濃度范圍內,吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后,將各種形態(tài)汞轉變成二價(jià)汞,再用氯化亞錫將二價(jià)汞還原為元素汞,用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標準溶液吸光度進(jìn)行比較定量。 測定要點(diǎn):a、水樣預處理 b、繪制標準曲線(xiàn) c、水樣的測定
(2)冷原子熒光法,該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光,在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內,熒光強度與汞濃度成正比。方法低檢出濃度為0.05ug/L,測定上限可達1ug/L,因干擾因素少,適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測定。
那么在使用測汞儀時(shí)有哪些注意事項呢?下面讓我們一起來(lái)了解一下吧。
l、流量的選擇:一般調定在1.2L/min,但用戶(hù)可在1-2.5L/min內改變。對儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測量過(guò)程中,保持常規鈕在保持狀態(tài)時(shí),測完一個(gè)樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測量。
3、校正次數:原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以?xún)?可省略直接參照上一次的校正曲線(xiàn)便可。
4、汞標準液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱(chēng)標樣。其它濃度的汞標準液是通過(guò)改變標樣在翻泡瓶?jì)鹊募尤肓縼?lái)實(shí)現,如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶?jì)燃尤?.3ml的標樣(含30ng汞),瓶?jì)仍偌?ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則最終瓶?jì)裙瘽舛燃s為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過(guò)程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì )使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:對超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應作稀釋?zhuān)M量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內。
7、做低濃度標準曲線(xiàn)。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時(shí),顯示數值通過(guò)顯示調節鈕,同樣調節在020-100數值范圍內。
8、樣品的預處理:參照有關(guān)的分析操作規程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規程。